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關(guān)于自動頂空進(jìn)樣器的操作參數(shù),您都知道多少
點(diǎn)擊次數(shù):4666 更新時(shí)間:2020-10-09
   關(guān)于自動頂空進(jìn)樣器的操作參數(shù),您都知道多少
  自動頂空進(jìn)樣器采用微機(jī)控制,液晶顯示,中文,英文自由切換,薄膜鍵盤,數(shù)字輸入,液晶可顯示:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等。有一個(gè)全面的通電自檢程序,樣品盤自動定位系統(tǒng),還有完整的故障報(bào)警,故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時(shí)處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法,并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。
  自動頂空進(jìn)樣器常用到的操作參數(shù)有以下幾個(gè):
  1、分流點(diǎn)
  分流點(diǎn)是指色譜柱進(jìn)口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點(diǎn)不同對進(jìn)樣歧視程度不同。
  為了減小進(jìn)樣歧視,色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗(yàn)確定。安裝色譜柱時(shí),保證柱入口端超過分流點(diǎn),保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內(nèi)色譜柱與襯管同軸、。每次重復(fù)安裝時(shí),一定要嚴(yán)格按相同尺寸安裝。
  2、氣化溫度
  氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點(diǎn)組分的溫度,以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度,但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解,反而產(chǎn)生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管,以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時(shí),氣化溫度可從300℃開始試驗(yàn)選擇。
  3、載氣流量
  載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路,各流量可在較大范圍內(nèi)自動設(shè)定調(diào)整,但用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)柱前壓供氣時(shí),要注意穩(wěn)壓閥的壓力和流量特性。原則上講,在分析要求允許的情況下,柱前壓高些或分流比大些,有利于各流量的穩(wěn)定和分析重復(fù)性。
  在柱前壓較高時(shí),隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min,此時(shí)它的分流作用不能忽略。尤其當(dāng)隔墊密封性能欠佳時(shí),對進(jìn)樣失真的影響會更大。在分析要求允許的情況,可以把吹掃氣路關(guān)閉操作。
  4、分流比
  分流比大小要根據(jù)樣品濃度和進(jìn)樣量調(diào)整,一般范圍為120~1200。分流比小時(shí),分流歧視可能小些,但初始譜帶會變寬。但分流比小,適合程序升溫技術(shù)。分流大時(shí),有利于峰形,但分流歧視可能比較嚴(yán)重。在分析要求不高時(shí),選擇分流比大些比較有利。實(shí)際工作中,要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進(jìn)樣量。
  隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等,分流比對針型閥的流量特性有影響,計(jì)算分流比和重新調(diào)整分流閥時(shí),一定要在色譜柱和分流進(jìn)樣器溫度恒定后進(jìn)行。
  5、進(jìn)樣量
  進(jìn)樣量一般不超過2μL,好控制在1μL以下。因?yàn)橐r管容積有限,液體氣化時(shí)體積要膨脹數(shù)百倍。
  進(jìn)樣量還和分流比相關(guān),分流比大時(shí),進(jìn)樣量可大些。
  6、進(jìn)樣速度
  進(jìn)樣速度越快越好,以防樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度??焖僮詣舆M(jìn)樣往往比手動進(jìn)樣的效果好。
  好了,以上便是關(guān)于自動頂空進(jìn)樣器的相關(guān)內(nèi)容介紹了。
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